方法名稱： |
辣椒風(fēng)濕膏—辣椒素—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于辣椒風(fēng)濕膏中辣椒素含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品加入0.05 mmol/L氫氧化鈉水浴加熱回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在207 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津LC-10A高效液相色譜儀 色譜條件 色譜柱：C18柱：4.6 mm×150 mm（大連化學(xué)研究所)；流動(dòng)相：稀磷酸溶液（pH=3.1～3.5)-乙腈（50：50)；流速：0.8 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：207 nm；柱溫：25 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 取辣椒素對(duì)照品適量，用甲醇制成濃度為10.66 μg/mL，搖勻，即得 供試品溶液制備 取辣椒膏2貼，剪碎，除去蓋襯，沾水后置燒瓶中，加入0.05 mmoL/L氫氧化鈉溶液60 mL，水浴加熱回流提取2 h，取出，放涼，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次20 mL，合并乙醚液，用無水硫酸鈉脫水后于水浴蒸干，殘?jiān)执斡眉状嫁D(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取辣椒素對(duì)照液以及辣椒風(fēng)濕膏供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算辣椒素含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
張繼敏，陳文海，肖東華.HPLC法測(cè)定辣椒風(fēng)濕膏中辣椒素的含量.中醫(yī)藥信息. 2005.22（2)： 60～61 |
