方法名稱： |
辣椒粉—蘇丹紅Ⅰ號(hào)—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于辣椒粉中蘇丹紅Ⅰ號(hào)含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品加乙腈超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在478 nm、427 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Summit LC P680型高效液相色譜儀；PDA-100光電二極管陣列檢測(cè)器；Chromeleon工作站 色譜條件 色譜柱：C18（MCH-10)（300×4 mm)；流動(dòng)相：CH3CN：NH4Ac（0.02 mol/L)=90 %∶10 %；流速：1.5 mL/min；柱溫：30 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：478 nm、427 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 準(zhǔn)確稱取蘇丹紅Ⅰ號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100.0 mg（按實(shí)際含量折算)，用乙腈溶解，定容至100 mL，即為1.00 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)物儲(chǔ)備液。臨用前用乙腈稀釋成100 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)物儲(chǔ)備液配制標(biāo)準(zhǔn)系列。 供試品溶液制備 稱取樣品1～5 g（準(zhǔn)確至0.001 g)于125 mL具塞三角燒瓶中，加入25 mL乙腈，蓋緊后超聲波振蕩15 min。以定量濾紙過濾至125 mL平底燒瓶中，吸取乙腈少量多次反復(fù)洗滌具塞三角燒瓶和濾紙、殘?jiān)�，直至洗出液無色。將125 mL平底燒瓶置小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，蒸發(fā)濃縮濾液至10 mL左右（此步亦可在通風(fēng)柜內(nèi)將125 mL平底燒瓶置多孔水浴鍋上，沸水浴蒸發(fā)濃縮濾液至10 mL左右)。趁熱將濃縮液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶，冷卻后用乙腈定容，經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過濾后，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取蘇丹紅Ⅰ號(hào)對(duì)照液以及辣椒粉供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算蘇丹紅Ⅰ號(hào)含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
馮慧，謝繼安，梅利華.高效液相色譜法快速測(cè)定辣椒粉中蘇丹紅Ⅰ號(hào)的應(yīng)用研究.安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志. 2006.12（2)： 93～95 |
