方法名稱： |
一枝黃花抗感顆粒- 連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于一枝黃花抗感顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品研細(xì)加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在230 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC- 10Avp 高效液相色譜儀系列（日本島津)，包括LC - 10ATvp 輸液泵，SPD - 10Avp 紫外光檢測(cè)器，Rheodyne7125i 進(jìn)樣閥，TC100 柱溫箱（ 天津特納)，N2000 色譜數(shù)據(jù)工作站（浙江大學(xué)) 色譜條件 色譜柱：Hypersil C18（150 mm×4.6 mm，5 μm，大連依利特)；流動(dòng)相：乙腈-水（26∶74)；流速：1 mL/min；柱溫：30 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nm；進(jìn)樣量：20 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，用甲醇制成0.2 mg/mL的對(duì)照品儲(chǔ)備液溶液 供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約1.2 g，精密定，置具塞三角瓶中，精密加甲醇25 mL，密塞，超聲波提取10 min，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液10 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁1 g拌勻，加于中性氧化鋁柱（100～200目，2 g，內(nèi)徑1～1.5 cm)上，用25 mL氯仿洗脫，棄氯仿洗脫液，再依次用甲醇10 mL，70 %乙醇80 mL洗脫，收集甲醇和70 %乙醇洗脫液，合并，濃縮至干，殘?jiān)眉状既芙夂筠D(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μm濾膜濾過，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及一枝黃花抗感顆粒供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
王愛民，劉麗娜，李勇軍等. HPLC 法測(cè)定一枝黃花抗感顆粒中連翹苷含量.中國新藥雜志.2005，14（9)：1167~1169 |
