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草烏—生物堿含量測定方法—HPLC法

  
方法名稱:
  草烏—生物堿含量測定—HPLC法
應(yīng)用范圍:
  樣品經(jīng)乙醚超聲提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算含量。草烏中烏頭類生物堿的含量測定
方法原理:
 

烏頭類生物堿在235nm 處有吸收

儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  HP1100型高效液相色譜儀

色譜條件  色譜柱:LUNA5μC18(2)150×4.60mm;流動相:緩沖液-乙腈(71:29);緩沖液:2‰冰醋酸,用三乙胺調(diào)pH至6.25;檢測波長:235nm;流速:1.2ml/min;柱溫:30℃。

試樣制備:
 

對照品溶液制備  精密稱取烏頭堿,次烏頭堿和新烏頭堿各適量,用乙腈溶解并稀釋成含烏頭堿29.4μg/ml,次烏頭堿31.2μg/ml,新烏頭堿31.8μg/ml的混合對照品溶液。

供試品溶液制備  精密稱取草烏粉末200mg,加試液0.4ml使?jié)駶,加乙?0ml超聲振蕩10min,濾過,殘渣用乙醚洗滌三次,每次5ml,濾過,合并濾液,揮干。殘渣用0.01mol/L鹽酸0.4ml溶液,微孔濾膜濾過,即得。

操作步驟:
  取對照品溶液和供試品溶液各20μl,按上述色譜條件測定,外標(biāo)法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  黃建明,郭濟賢,孫明明等.草烏中生物堿含量測定方法的研究.中藥材.2002,25(12):878-880
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