方法名稱： |
夕陽紅口服液及制何首烏—大黃素的測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于夕陽紅口服液及制何首烏中大黃素含量的測定 |
方法原理： |
本品加硫酸氯仿液回流提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在436nm處測定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 島津LC-9A 高效液相色譜儀(日本島津)；SPD-6AV 紫外檢測器(日本島津)；C-R6A 數(shù)據(jù)處理機(jī) 色譜條件 色譜柱：Kromasil C18柱(200mm×4.6mm，5μm)；流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)；檢測波長：436nm，流速1 mL·min-1 。 |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取大黃素對照品約5.5mg，置50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，從中精密取1mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 精密量取本品10mL，置50mL圓底燒瓶中，邊振搖邊加硫酸1.5mL，再加氯仿10mL，水浴回流1h，冷卻，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并入分液漏斗中，分取氯仿層，酸液用氯仿提取2 次，每次約8mL，合并氯仿液，以無水硫酸鈉1g脫水，氯仿液移至蒸發(fā)皿中，揮去氯仿，殘?jiān)眉状级恳迫?mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
精密吸取對照液以及供試品溶液20μL，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，計(jì)算大黃素含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
章貴杰，趙春香，蔡毅等. 高效液相色譜法測定夕陽紅口服液及制何首烏中大黃素的含量. 中國醫(yī)院藥學(xué)雜志.2003，23（1)：28～29 |
