方法名稱: |
婦科調(diào)經(jīng)片—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于婦科調(diào)經(jīng)片中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理: |
本品細粉加甲醇:鹽酸(99:1)超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在345nm處測定峰面積,外標法計算含量。 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器設(shè)備 LC-10A高效液相色譜儀;SPD-10A檢測器。 色譜條件 色譜柱:Sphevisorb-C18(200mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-0.025mol/L磷酸二氫鉀-0.025mol/L十二烷基硫酸鈉(50:25:25);檢測波長:345nm;流速:1.0 ml·min-1;柱溫:25℃;進樣量:10μl。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品適量,用甲醇稀釋成0.04mg/ml濃度,即得。 供試品溶液的制備 取本品10片,除去糖衣后研細,稱取粉末約0.5g置具塞磨口錐形瓶中,精密稱定,精密加人甲醇:鹽酸(99:1)25ml,塞緊,稱定重量超聲處理0.5小時,置冷,用甲醇:鹽酸(99:1),補重,搖勻,濾過,棄去初濾液,收集續(xù)濾液,即得。 |
操作步驟: |
在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進樣,測定峰面積值,按外標法計算含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
黃蓓,王海寧. 婦科調(diào)經(jīng)片中鹽酸小檗堿含量的測定. 貴州醫(yī)藥. 2005,29(10):953~954 |