1 試劑
1.1 0.05%雙硫腙濃溶液
稱取純凈雙硫腙50mg,溶于100ml氯仿中,保存于冷暗處。
1.2 0.00125%雙硫腙滴定液
臨用時(shí)取0.05%雙硫腙濃溶液2.5ml,用四氯化碳稀釋至100ml。
1.3 濃硫酸
1.48.0mol/L硝酸溶液
1.5 20%鹽酸羥胺溶液
1.6 標(biāo)準(zhǔn)汞濃溶液
精確稱取于H2SO4干燥器干至恒重的氯化高汞(HgCl2分析純)0.1354g,用0.5mol/L H2SO4溶解并準(zhǔn)確稀釋至100ml,為1mg汞/ml溶液。
1.7 標(biāo)準(zhǔn)汞溶液(50μg汞/ml)
精確量取標(biāo)準(zhǔn)汞濃溶液5ml,用0.5mol/L H2SO4準(zhǔn)確稀釋至100ml。
2 操作
2.1 消化
精確量取樣品(含汞約50μg)于150ml圓底磨口燒瓶(附長(zhǎng)40cm回流管)zxtf.net.cn/shouyi/中,加濃硫酸2ml,5.5mol/L硝酸0.5ml,電爐上加熱回流15分鐘(或于3×24cm試管中,加蓋,于85~ 90℃水浴加熱1小時(shí)),冷卻后加蒸餾水40ml,加20%鹽酸羥胺5ml。
2.2 滴定
將上述樣品用40ml水分?jǐn)?shù)次沖洗入125ml分液漏斗中,用0.00125%雙硫腙滴定液滴定,開(kāi)始時(shí)每次可加入2ml左右,以后逐漸減少,至每次0.5ml,最后還可少至0.2ml。每次加入滴定液后,振搖10秒鐘,靜置分層,棄去四氯化碳層,繼續(xù)滴定,直至雙硫腙液的綠色不變,即為終點(diǎn)。
抗毒素及丙種球蛋白樣品用水浴zxtf.net.cn/pharm/消化法滴定時(shí)會(huì)出現(xiàn)少量絮狀物,但不影響結(jié)果。
2.3 雙硫腙滴定液的標(biāo)化
精確量取標(biāo)準(zhǔn)汞溶液1ml于125ml分液漏斗中,加濃硫酸2ml,加蒸餾水80ml,20%鹽酸羥胺5ml,用雙硫腙滴定液滴定,操作同上。
3 計(jì)算
0.050×2.04100
硫柳汞含量%(g/ml)=樣品滴定數(shù)×────────×────────
標(biāo)準(zhǔn)汞液滴定數(shù) 樣品ml數(shù)×1000
0.050×1.58100
硫酸汞苯含量%(g/ml)=樣品滴定數(shù)×────────×────────
標(biāo)準(zhǔn)汞液滴定數(shù) 樣品ml數(shù)×1000
附注
可做限度測(cè)定