方法名稱： |
功勞去火片—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于功勞去火片中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在254nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
色譜儀器設(shè)備 液相色譜儀系統(tǒng)包括：PERKIN ELMERSeries 2000泵(美國(guó))，Applied Biosystems785A檢測(cè)器(美國(guó))，HW千譜色譜工作站(南京)。 條件 色譜柱：Kromasil C18 ( 250mm×4. 6mm，5μm)；流動(dòng)相 A：乙腈，B：乙腈-0.5 三乙胺水溶液(磷酸調(diào)pH3.1) ( 10∶90 )梯度洗脫，0→10 min：A（%)15→40、10→13 min：A（%)40→15；檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm；流速1 mL /min；柱溫：室溫；進(jìn)樣量：20μL。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，置25 mL量瓶中，用甲醇制成26. 1μg/mL的鹽酸小檗堿的對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 精密稱定樣品細(xì)粉0.1g，置25 mL量瓶，加甲醇適量，超聲30min，放冷定容，用0.45μm濾膜過(guò)濾，續(xù)濾液為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李艷榮，蔣曄，郝福等. RP-HPLC同時(shí)測(cè)定功勞去火片中梔子苷、黃芩苷及鹽酸小檗堿的含量. 中成藥. 2006，28(8)：1126～1129 |
