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功勞木-鹽酸小檗堿-HPLC

  
方法名稱:
  功勞木-鹽酸小檗堿-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于功勞木中鹽酸巴亭及鹽酸小檗堿的定量分析
方法原理:
 本品細粉加鹽酸:甲醇(1:100)提取,經(jīng)液相色譜分離,在265nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  美國Tsp 公司P4000 泵,UV 6000L P 二極管陣

列檢測器,A S1000 自動進樣器,SN 4000 系統(tǒng)控制器。

色譜條件  色譜柱Inertsil ODS-3 柱(5um,416mm×250mm ) ; 流動相: 乙腈:水:十二烷基磺酸鈉(470∶530∶1 g) ;流速: 110 mL/min; 檢測波長:265 nm; 柱溫: 40 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液的制備   精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量,分別加乙腈:水(1∶1)制成15ug/mL的對照品溶液。

供試品溶液的制備  供試品溶液的制備: 取本品粉末(過三號篩)約0.25 g,置50mL 量瓶中,精密稱定,加入鹽酸:甲醇(1:100) 混合溶液48mL,于55 ℃水浴中加熱15 min,取出,放冷,超聲提取45 m in,放至室溫,加鹽酸:甲醇(1∶100) 溶液至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液5 mL,蒸干,殘渣用乙腈:水(1∶1) 溶解,轉(zhuǎn)移至5 mL 量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取濾液,即得
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進樣,測定峰面積值,按外標法計算含量
附件:
 
備注:
 
參考文獻:
  黃捷,桑彤,覃紅萍. HPLC 測定不同產(chǎn)地功勞木中鹽酸巴馬亭及鹽酸小檗堿的含量. 中草藥志.2002,33(6): 503~504
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