方法名稱： |
白芍湯劑--芍藥苷含量測定--HPLC法2 |
應用范圍： |
考察自動煎藥機制備白芍湯莉的質量，并確定最佳的煎藥時間 |
方法原理： |
白芍經(jīng)自動煎藥機以不同時間水煎，水煎液經(jīng)甲醇稀釋，經(jīng)高效液相色譜儀分離，在230nm處測定峰面積，標準曲線法計算含量并比較。 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器設備 Waters-510高效液相色譜儀，ubers-486紫外檢測器U6K進樣閥，EC2000色譜工作站(大連依利特分析儀器有限公司)； 色譜條件 色譜柱：Lichrospher5-C18(150×4.6mm)，江蘇漢邦科技有限公司生產(chǎn)；流動相：A為甲醇；B為蒸餾水，流速：1.0mL/min；柱溫：25℃；檢測波長：230nm。 |
試樣制備： |
標準曲線的制備 精密稱取干燥的芍藥苷對照品9.0mg，置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成360μg/mL的芍藥苷對照品儲備液。分別精密量取上述芍藥苷對照品儲備液0.5mL、0.8mL、1mL、1.2mL、1.5mL、1.8mL、2mI，、2.5mL置于10mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45urn微孔濾膜濾過，分別精密量取上述溶液各10μL進樣，以峰面積對濃度進行回歸，得標準曲線。 供試品溶液的制備 自動煎藥包裝機煎煮液的制備：取白芍飲片5份，每份200g，每份加10倍量水，浸泡60min，沸后分別按武火20min、40min、60min、80min、l00min，文火均為20min在自動煎藥包裝機內煎煮，壓榨并過濾出藥液，各濃縮液貯于冰箱中0～4℃保存，24h后．過濾，定容至1000mL備用。各取煎出濾液，精密吸取1mL至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度。搖勻靜置，過濾沉淀得濾液，再精密量取濾液0.5mL至25mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
分別精密量取各樣品溶液各10μL進樣，測定峰面積，經(jīng)線性方程求得供試液中芍藥苷濃度。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
范正迭,唐風雷,左小明.自動煎藥不同煎煮時間對白芍湯劑質量的影響.海峽藥學.2006,18(6):64-65 |
