方法名稱： |
銀黃顆粒—綠原酸的含量測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于銀黃顆粒中綠原酸含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品顆粒加50 %甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在328 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 島津LC-10A型高效液相色譜儀，SPD-10A型檢測(cè)器 色譜條件 色譜柱：CLC-BDS-C18柱（6.0 mm×150 mm，5 μm)；流動(dòng)相：甲醇-水-甲酸（40︰60︰1)；流速：0.5 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：328 nm；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣量：10 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加50 %甲醇制成每1 mL含0.12 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液（10℃以下保存)。 供試品溶液制備 取銀黃顆粒約0.3 g，研細(xì)，精密稱定，置25 mL量瓶中，加入50 %甲醇約20 mL，超聲提取30 min后，冷卻至室溫，加50 %甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取綠原酸對(duì)照液以及供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算綠原酸含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
宣鐵鋒. 銀黃顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.藥物鑒定. 2006，15（5)：52～53 |
