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含狗脊制劑—狗脊補腎片-原兒茶酸和原兒茶醛的含量測定方法—HPLC-DA

  
方法名稱:
  含脊制劑—狗脊補腎片-原兒茶酸和原兒茶醛的含量測定—HPLC-DAD
應用范圍:
  用于狗脊補腎片中原兒茶酸和原兒茶醛的含量測定
方法原理:
 本品研細后,先用0.1mol·L-1鹽酸酸化,再用醋酸乙酯超聲提取,提取液蒸干,用甲醇溶解,經液相色譜儀分離,在280nm出測定,以外標法計算含量。
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備  LC-2010AHT高效液相色譜儀;DAD檢測器(日本島津制作所)

色譜條件 色譜柱: ZORBAX SB-C18 ( 250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85);檢測波長:280nm;柱溫:40℃;流速:1.0ml/min。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  取分別減壓干燥至恒重的原兒茶酸和原兒茶醛對照品適量,精密稱定,分別加甲醇制成每1ml含原兒茶酸50μg、原兒茶醛6μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品20片,研細,混勻,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入0.1mol·L-1 鹽酸3ml,將粉末完全潤濕10min后,加醋酸乙酯20ml,超聲處理15min,濾過,殘渣再加醋酸乙酯20ml,重復處理一次,殘渣加5ml醋酸乙酯洗滌,合并濾液和洗液,減壓回收醋酸乙酯至干,殘渣加甲醇適量使溶解,轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜( 0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液液各10μl,注入液相色譜儀,依上述色譜條件測定,按外標法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  賈恒明,劉敏,張良等. HPLC法測定狗脊補腎片中原兒茶酸和原兒茶醛的含量.  解放軍藥學學報.2006.22(6):448~450
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