方法名稱： |
復(fù)方養(yǎng)血生發(fā)片—二苯乙烯苷的測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于復(fù)方養(yǎng)血生發(fā)片中二苯乙烯苷含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇液回流提取，正丁醇萃取，經(jīng)液相色譜儀分離，在320nm處測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 1525 高效液相色譜儀；2487 Dual Wavelength UV Detector 檢測(cè)器；Breezedata management software Add-on kit液相色譜工作站。 色譜條件 色譜柱： Xterra column C18分析柱( 5μm，3 9mm×150mm)；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸水溶液(20 ∶80，v/v )； 流速：1. 0 mL/min； 檢測(cè)波長(zhǎng)：320nm； |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取二苯乙烯苷對(duì)照品適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1mL含0.26mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉約0.5g，置三角瓶中，加甲醇50mL，加熱回流60min，濾過，用少量甲醇洗滌，合并濾液和洗液，揮干，殘?jiān)铀?0mL使溶解，乙醚萃取兩次，每次20mL，水層加飽和正丁醇萃取4次，每次15mL，合并正丁醇液，揮干，用流動(dòng)相溶解，并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液20μL，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算二苯乙烯苷含量. |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
葉向陽，盧琦雯. 高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方養(yǎng)血生發(fā)片中二苯乙烯苷的含量. 廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào). 2007，23（1)：10～11 |
