狼瘡?fù)瑁�鹽酸小檗堿的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定狼瘡?fù)柚宣}酸小檗堿的含量。

本方法適用于中成藥狼瘡?fù)琛?o:p>

本品經(jīng)鹽酸-甲醇（1：100)的混合溶液加熱回流后，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)265nm處檢測(cè)鹽酸小檗堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 鹽酸-甲醇（1：100)的混合溶液

2. 乙腈

3. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液＝28 72

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品水蜜丸，研碎，取約0.5g，精密稱定；或取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約1g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

分別精密吸取對(duì)照品溶液5m L和供試品溶液10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)265nm處測(cè)定鹽酸小檗堿（C₂₀H₁₈ClNO₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p572。