濃戊二醛溶液—戊二醛的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定濃戊二醛溶液中戊二醛的含量。

本方法適用于濃戊二醛溶液。

取供試品精密加入6.5%三乙胺溶液與鹽酸羥胺的中性溶液，搖勻，放置1小時(shí)，用硫酸滴定液（0.25 mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，記錄硫酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硫酸滴定液（0.25mol/L)

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

1. 硫酸滴定液（0.25mol/L)

配制：取硫酸15mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.25mol/L)相當(dāng)于26.50mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻，即得。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

4. 鹽酸羥胺的中性溶液

取鹽酸羥胺17.5g，加水75mL溶解，加異丙醇稀釋至500mL，搖勻，加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液15mL，用6.5%三乙胺溶液滴定至溶液顯藍(lán)綠色。

精密稱取供試品適量（相當(dāng)于戊二醛0.2g)，精密加入6.5%三乙胺溶液20mL與鹽酸羥胺的中性溶液25mL，搖勻，放置1小時(shí)，用硫酸滴定液（0.25 mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗硫酸滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硫酸滴定液（0.25mol/L)相當(dāng)于25.03mg的戊二醛（C₅H₈O₂)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.451。