阿司匹林栓－阿司匹林－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定阿司匹林栓中阿司匹林的含量。

本方法適用于阿司匹林栓。

供試品在40~50℃水浴上微溫熔融，在不斷攪拌下冷卻至室溫，精密稱取適量，置50mL量瓶中，精密加內標溶液與乙醇適量，在40~50℃水浴中充分振搖使供試品溶解，用乙醇稀釋至刻度，置冰浴中冷卻1小時，取出迅速濾過，精密量取續(xù)濾液用乙醇稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處檢測阿司匹林的峰面積，計算出其含量。

1. 乙醇

2. 甲醇

3. 0.1%二乙胺水溶液

4. 冰醋酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按阿司匹林峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 0.1%二乙胺水溶液 冰醋酸=40 60 4，用磷酸調節(jié)pH值至3.3~3.4

2.2 檢測波長：280nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內標溶液的制備

取咖啡因，加乙醇制成每1mL中含4mg的溶液，即得內標溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取阿司匹林對照品約0.15g，置50mL量瓶中，精密加內標溶液5mL，用乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置50mL量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品5粒，精密稱定，置小燒杯中，在40~50℃水浴上微溫熔融，在不斷攪拌下冷卻至室溫，精密稱取適量（約相當于阿司匹林0.15g)，置50mL量瓶中，精密加內標溶液5mL與乙醇適量，在40~50℃水浴中充分振搖使供試品溶解，用乙醇稀釋至刻度，置冰浴中冷卻1小時，取出迅速濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置50mL量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長280nm處測定阿司匹林（C₉H₈O₄)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.286。