口炎清顆粒－綠原酸的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定口炎清顆粒中綠原酸的含量。

本方法適用于中成藥口炎清顆粒。

供試品于具塞錐形瓶中，加50%甲醇溶解，過(guò)濾，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)327nm處檢測(cè)綠原酸的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 50% 甲醇.

2. 0.4%磷酸溶液

3 乙腈

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.4%磷酸溶液 ＝13 87

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：327nm

2.3柱溫：室溫

1, 稱取供試品

精密稱取取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取1.5g或0.5g（無(wú)蔗糖)，為供試品。

2, 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加50%甲醇溶液制成每1mL含25mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約1.5g或約0.5g（無(wú)蔗糖)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，放置15分鐘，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)327nm處測(cè)定綠原酸（C₁₆H₁₈O₉)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p334。