固本咳喘片－補骨脂素、異補骨脂素的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定固本咳喘片中補骨脂素、異補骨脂素的含量。

本方法適用于中成藥固本咳喘片。

本品加甲醇超聲處理，放冷，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長246nm處檢測補骨脂素、異補骨脂素的吸收值，計算出其含量。

1 甲醇

2 0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液（用30%磷酸溶液調節(jié)pH值至7.0)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按補骨脂素計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液（用30%磷酸溶液調節(jié)pH值至7.0)＝45 55

2.2檢測波長：246nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細，取約0.4g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取補骨脂素對照品、異補骨脂素對照品適量，加甲醇制成每1mL含補骨脂素10mg和異補骨脂素14mg的混合溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，精密稱定，研細，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率50kHz)40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長246nm處測定補骨脂素（C₁₁H₆O₃)、異補骨脂素（C₁₁H₆O₃)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p493。