方法名稱(chēng)： |
甜菊素—甜菊素的測(cè)定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用滴定法測(cè)定甜菊素的含量。 本方法適用于甜菊素。 |
方法原理： |
供試品水解后加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)50mL溶解后，再加酚酞指示液2滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯紅色，10秒種內(nèi)不褪，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計(jì)算甜菊素含量。 |
試劑： |
1. 稀硫酸 2. 水 3. 中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性) 4. 乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.05mol/L) 5. 酚酞指示液 6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1. 乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.05mol/L) 配制：取氫氧化鉀3.5g，置錐形瓶中，加無(wú)醛乙醇適量，使溶解并稀釋成1000mL，用橡皮塞密塞，靜置24小時(shí)后，迅速傾取上清夜，置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。 標(biāo)定：精密量取鹽酸滴定液（0.05mol/L)25mL，加水50mL稀釋后，加酚酞指示液數(shù)滴，用本液滴定，根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。 本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。 貯藏：置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。 2. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 |
操作步驟： |
取本品約0.3g，精密稱(chēng)定，置250mL錐形瓶中加中，加稀硫酸25mL與水25mL，振搖溶解后，加熱至微沸，水解30分鐘，冷卻，濾過(guò)，濾渣用水洗至中性，加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)50mL溶解后，再加酚酞指示液2滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯紅色，10秒種內(nèi)不褪，每1mL乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于40.24mg的C38H60O18。 注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.908。 |
