磷酸組胺—磷酸組胺的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定磷酸組胺的含量。

本方法適用于磷酸組胺。

供試品用水溶解，加三氯甲烷，乙醇，以麝香草酚酞指示液指示，用氫氧化鈉滴定液滴定，計算氫氧化鈉滴定液使用量，計算磷酸組胺含量。

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

2. 麝香草酚酞指示液

3.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

4.水

5.乙醇

6.三氯甲烷

1.麝香草酚酞指示液

取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

取本品約0.1g，精密稱定，加水10mL溶解后，加三氯甲烷5mL乙醇25mL于麝香草酚酞指示液10滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于7.68mg的C₅H₉N₃·2H₃PO₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.875。