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苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測定—中和滴定法

醫(yī)藥數據庫中心 藥學論壇 苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測定—中和滴定法
方法名稱:
苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測定—中和滴定法
應用范圍:

本方法采用滴定法測定苯甲酸鈉的含量。

本方法適用于苯甲酸鈉。

方法原理:
供試品置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL與甲基橙指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯橙紅色;分取水層,置具塞錐形瓶中,乙醚層用水5mL洗滌,洗滌液并入錐形瓶中,加乙醚20mL,繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯持續(xù)的橙紅色時停止滴定,讀出鹽酸滴定液使用量,計算苯甲酸鈉含量。
試劑:

1. 水

2. 乙醚

3. 鹽酸滴定液(0.5mol/L)

4. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。

儀器設備:
試樣制備:

1. 鹽酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取鹽酸45mL,加水適量使成1000mL,搖勻。

標定:取在270~300ºC干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.75g,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。?mL鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.5mg的無水碳酸鈉,根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

操作步驟:

取本品約1.5g,精密稱定,置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL與甲基橙指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯橙紅色;分取水層,置具塞錐形瓶中,乙醚層用水5mL洗滌,洗滌液并入錐形瓶中,加乙醚20mL,繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,至水層顯持續(xù)的橙紅色。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于72.06mg的C7H5NaO2

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.902。

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