地塞米松磷酸鈉原料藥－地塞米松磷酸鈉－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定地塞米松磷酸鈉原料藥中地塞米松磷酸鈉的含量。

本方法適用于地塞米松磷酸鈉原料藥。

1.乙腈

2 .甲醇

3. 三乙胺溶液

取三乙胺7.5mL，加水至1000mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.05

1.儀器

高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按地塞米松磷酸鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：三乙胺溶液 甲醇 乙腈=55 40 5

2.2 檢測波長：242nm

2.3 柱溫：室溫

取三乙胺7.5mL，加水至1000mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.05

2. 對照品溶液的制備

精密稱取地塞米松磷酸鈉對照品適量，置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1mL中含40µg的溶液，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1mL中含40µg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長242nm處測定地塞米松磷酸鈉（C₂₂H₂₈FNa₂O₈P)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.185。