鹽酸格拉司瓊的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸格拉司瓊（C₁₈H₂₄N₄O ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸格拉司瓊。

供試品制成流動(dòng)相溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)302nm處檢測(cè)鹽酸格拉司瓊吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.25%（mL/mL)三乙胺的0.05mol/L醋酸鈉溶液（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.0)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按格拉司瓊峰計(jì)算不低于2000，

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.25%（mL/mL)三乙胺的0.05mol/L醋酸鈉溶液 甲醇 =50 50，

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：302 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品適量。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動(dòng)相溶液溶解并定量稀釋制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)302nm處測(cè)定格拉司瓊的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.559。