普羅碘銨—普羅碘銨的測定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法測定普羅碘銨（C₉H₂₄I₂N₂O)的含量。

本方法適用于普羅碘銨的含量測定。

取供試品適量，加水溶解，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定至顯橘紅色沉淀。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于21.51mg的C₉H₂₄I₂N₂O，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 基準(zhǔn)氯化銨

4. 碳酸鈣

5. 熒光黃指示液

6. 糊精溶液

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化銨0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化銨,根據(jù)本液的消耗量與氯化銨的取用量,算出本液的濃度。

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

3. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

取本品約0.4g，精密稱定，加水20mL溶解，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定至顯橘紅色沉淀。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于21.51mg的C₉H₂₄I₂N₂O，計(jì)算，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.791。