磷酸苯丙哌林顆�！�磷酸苯丙哌林的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定磷酸苯丙哌林顆粒中磷酸苯丙哌林的含量。

本方法適用于磷酸苯丙哌林顆粒。

供試品經(jīng)處理后用流動相稀釋成一定濃度的溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測磷酸苯丙哌林的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 0.1mol/L醋酸銨緩沖液：7.7g醋酸銨溶于800mL水中，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH為3.3，用水稀釋至1000mL

3. 2％氫氧化鈉溶液

4. 4%磷酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按磷酸苯丙哌林峰計算應(yīng)不低于 2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇：0.1mol/L醋酸銨緩沖液= 65 35

2.2 檢測波長：270nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

取磷酸苯丙哌林適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.4mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于磷酸苯丙哌林20mg)。置50 mL量瓶中，加水20mL磷酸苯丙哌林溶解，加2％氫氧化鈉溶液2.5mL，振搖1分鐘生成白色渾濁液后，加4%磷酸溶液10mL使渾濁消失，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處測定磷酸苯丙哌林的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p875。