磺胺異惡唑—磺胺異惡唑的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定磺胺異惡唑的含量。

本方法適用于磺胺異惡唑。

供試品用二甲基甲酰胺溶解，加偶氮紫指示液，用甲醇鈉滴定液滴定，偶氮紫指示液顯藍色時停止滴定，讀出甲醇鈉滴定液使用量，計算磺胺異惡唑含量。

1. 二甲基甲酰胺

2.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

3.偶氮紫指示液：取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解，即得。

4.基準苯甲酸

1.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水甲醇（含水量0.2％以下)150mL，置于冰水冷卻得容器中，分次加入新切得金屬鈉2.5g，使完全容溶解后，加無水苯（含水量0.02％以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重得 基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯5mL與1％麝香草酚藍得無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL的甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量和苯甲酸的取用量，算出本液濃度，即得。

本液標定時應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應重新標定。

取本品約0.5g，精密稱定，加二甲基甲酰胺40mL使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液恰顯藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當于26.73mg的C₁₁H₁₃N₃O₃S 。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.858。