鹽酸格拉司瓊片—鹽酸格拉司瓊的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸格拉司瓊片中鹽酸格拉司瓊（C₁₆H₂₄N₄O ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸格拉司瓊片。

供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長302nm處檢測鹽酸格拉司瓊吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.25%（mL/mL)三乙胺的0.05mol/L醋酸鈉溶液（用冰醋酸調節(jié)pH值至6.0)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按格拉司瓊峰計算不低于2000，

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.25%（mL/mL)三乙胺的0.05mol/L醋酸鈉溶液 甲醇 =50 50，

2.2 檢測波長：302 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于格拉司瓊8mg)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動相溶液溶解并定量稀釋制成每1mL含80μg的溶液，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。