方法名稱： |
牛黃消炎片－華蟾酥毒基、脂蟾毒配基的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定牛黃消炎片中華蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量。 本方法適用于中成藥牛黃消炎片。 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)296nm處檢測(cè)華蟾酥毒基、脂蟾毒配基的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 乙腈 3. 0.5%磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.2) |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按華蟾酥毒基峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈 0.5%磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.2)＝50 50 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：296nm 2.3柱溫：40℃ |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取10片量，精密稱定，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取華蟾酥毒基對(duì)照品、脂蟾毒配基對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL各含50mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取10片量，精密稱定，搖勻，放置過(guò)夜，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)296nm處測(cè)定華蟾酥毒基（C26H34O6)、脂蟾毒配基（C24H32O4)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p384。 |
