氫氯噻嗪的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定氫氯噻嗪的含量。

本方法適用于氫氯噻嗪。

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，加偶氮紫指示液，在氮氣流中，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液恰顯藍色。讀出甲醇鈉滴定液使用量，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于14.89mg的C₇H₈ClN₃O₄S₂。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 偶氮紫指示液

4. 無水甲醇

5.基準苯甲酸

6. 二甲基甲酰胺

1. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，使完全溶解后，加無水苯（含水量0.02%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標定：取五氧化二磷干燥器中減壓干燥至橫重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯5mL與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL的甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。

本液標定時應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應(yīng)重新標定。

貯藏：置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

2. 偶氮紫指示液

取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解，即得。

精密稱取供試品約0.12g，加二甲基甲酰胺40mL，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液恰顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。記錄消耗甲醇鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于14.89mg的C₇H₈ClN₃O₄S₂。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.406。