鹽酸美他環(huán)素膠囊—鹽酸美他環(huán)素的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸美他環(huán)素膠囊中鹽酸美他環(huán)素（C₂₂H₂₂N₂O₈·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸美他環(huán)素膠囊。

供試品制成0.01mol/L鹽酸溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)鹽酸美他環(huán)素吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 0.05mol/L草酸銨溶液

2. 二甲基甲酰胺

3. 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液

4. 磷酸

5. 0.01mol/L鹽酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，美他環(huán)素峰與土霉素峰分離度應(yīng)符大于4.0。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.1mol/L草酸銨溶液 二甲基甲酰胺 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液=68 27 5，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.6±0.2。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

2.3 柱溫：35℃

2.4 流速：1mL/min

1. 稱(chēng)取供試品

取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于美他環(huán)素80mg)，置100mL量瓶中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取20mg，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1mL含0.8mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定美他環(huán)素的吸收值，以外標(biāo)法計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.550。