膽茶堿片—膽茶堿的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定膽茶堿片中膽茶堿的含量。

本方法適用于膽茶堿片。

供試品加水與氨試液后，置水浴上緩緩加熱，使溶解，精密滴加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)，振搖后，繼續(xù)至水浴上加熱15分鐘，放冷至5-10℃，20分鐘后，用垂熔玻璃漏斗濾過，殘渣用水洗滌，加硝酸使成酸性后，放冷，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄硝酸銀及硫氰酸銨滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

4. 熒光黃指示液

5.硫酸鐵銨指示液

6.基準(zhǔn)氯化鈉

7.硫氰酸銨

8.環(huán)糊精

9. 碳酸鈣

10.硝酸

11. 氨試液

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量計算本液的濃度，即得。

3. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。

4.硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于膽茶堿0.5g)，置100mL量瓶中，加水70mL，時時振搖30分鐘使膽茶堿溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，加氨試液8mL后，置水浴上緩緩加熱，使溶解，精密滴加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)20mL，振搖后，繼續(xù)至水浴上加熱15分鐘，放冷至5-10℃，20分鐘后，用垂熔玻璃漏斗濾過，殘渣用水洗滌3次，每次10mL，合并濾液與洗液，加硝酸使成酸性后，再加硝酸3mL，放冷，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄消耗硝酸銀及硫氰酸銨滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于28.33mg的膽茶堿（C₁₂H₂₁N₅O₃)。即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.442。