香砂養(yǎng)胃丸—厚樸酚與和厚樸酚的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定香砂養(yǎng)胃丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量。

供試品于具塞錐形瓶中，加甲醇超聲提取，放冷，過濾，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處檢測厚樸酚與和厚樸酚的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 乙腈（色譜純)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Hyersil ODS C₁₈色譜柱（150×4.6mm，5μm)，理論塔板數(shù)以厚樸酚峰計算不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 水 冰醋酸 = 50 48 2

2.2 檢測波長：294nm

2.3柱溫：35℃

1. 稱取供試品

精密稱取本品粉末（過50目篩)5g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取厚樸酚與和厚樸酚對照品適量，加甲醇制成含厚樸酚0.560g/L與和厚樸酚0.4144g/L的混合溶液，作為對照品儲備液。

3. 標準溶液的制備

分別精密量取對照品儲備液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，置于10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱重，超聲30分鐘，放冷，稱定重量。用甲醇補重，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 標準曲線繪制

精密吸取上述標準溶液20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處測定厚樸酚與和厚樸酚的吸收值，以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取上述供試品溶液20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處測定厚樸酚與和厚樸酚的吸收值，計算出其含量。

于國平，熊麗，陸海濤等. 高效液相色譜法測定香砂養(yǎng)胃丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量. 中國醫(yī)院藥學雜志，2002，22（12)：734-736.