膠體金溶液的制備方法

　　膠體金溶液的制備有許多種方法，其中最常用的是化學(xué)還原法，基本的原理是向一定濃度的金溶液內(nèi)加入一定量的還原劑使金離子變成金原子。目前常用的還原劑有：白磷、乙醇、過(guò)氧化氫、硼氫化鈉、抗壞血酸、枸櫞酸鈉、鞣酸等，下面分別介紹制備不同大小顆粒的膠體金溶液。

　　一、制備膠體金的準(zhǔn)備

　　（一)玻璃器皿的清潔

　　制備膠體金的成功與失敗除試劑因素以外玻璃器皿清潔是非常關(guān)鍵的一步。如果玻璃器皿內(nèi)不干凈或者有灰塵落入就會(huì)干擾膠體金顆粒的生成，形成的顆粒大小不一，顏色微紅、無(wú)色或混濁不透明。我們的經(jīng)驗(yàn)是制備膠體金的所有玻璃器皿先用自來(lái)水把玻璃器皿上的灰塵流水沖洗干凈，加入清潔液（重鉻酸鉀1000g,加入濃硫酸2500ml，加蒸餾水至10000ml)浸泡24h，自來(lái)水洗凈清潔液，然后每個(gè)玻璃器皿用洗潔劑洗3～4次，自來(lái)水沖洗掉洗潔劑，用蒸餾水洗3～4次，再用雙蒸水把每個(gè)器皿洗3～4次，烤箱干燥后備用。通過(guò)此方法的處理玻璃器皿不需要硅化處理，而直接制備膠體金。也可用已經(jīng)制備的膠體金溶液，用同等大不顆粒的金溶液去包被所用的玻璃器皿的表面，然后棄去，再用雙蒸水洗凈，即可使用，這樣效果更好，因?yàn)闇p少了金顆粒的吸附作用。

　�。ǘ�)試劑的配制要求

　　（1)所有配制試劑的容器均按以上要求酸處理洗凈，配制試劑用雙蒸餾水或三蒸餾水。

　�。�2)氯化金（HauCl₄水溶液的配制：將lg的氯化金一次溶解于雙蒸水中配成1%的水溶液。放在4”c冰箱內(nèi)保存長(zhǎng)達(dá)幾個(gè)月至1年左右，仍保持穩(wěn)定。

　　（3)白磷或黃磷乙醚溶液的配制：白磷在空氣中易燃燒，要格外小心操作。把白磷在雙蒸水中切成小塊，放在濾紙上吸于水份后，迅速放入已準(zhǔn)備好的乙醚中去，輕輕搖動(dòng)，等完全溶解后即得飽和溶液。儲(chǔ)藏于棕色密閉瓶?jī)?nèi)，放在陰涼處保存。

　　二、制備膠體金的方法和步驟

　�。ㄒ�)白磷還原法

　　1．白磷還原法（z Sigmondy 1905年)

　�。�1)取1%的HAuCl₄水溶液1ml，加雙蒸水99ml配成0.01%的HAuCl₄水溶液。

　　（2)用0.2mol/l K₂CO₃調(diào)pH至7.2。

　�。�3)加熱煮沸騰，迅速加入0.5ml 20%白磷的飽和乙醚溶液，振蕩數(shù)分鐘至溶液呈現(xiàn)橙紅色時(shí)即成。膠體金的顆粒直徑為3nm左右，大小較均勻。

　　2．白磷還原法（z Sigmondy 1905及z Sigmondy Thiessen 1925)

　�。�1)取0.6%的HAuCl₄水溶液2.5ml,加雙蒸水120ml 。

　�。�2)用0.2mol/l K₂CO₃,調(diào)pH至中性。

　　（3)加入1/5飽和度的白磷乙醚溶液1ml（1份白磷4份乙醚)，在室溫振蕩約15min ，溶液呈紅褐色，再加熱至典型的葡萄酒紅色，加熱可使乙醚蒸發(fā)，膠體金液體內(nèi)過(guò)量的白磷通入空氣后被氧化，此方法獲得膠體金顆粒的直徑在5～12nm之間。醫(yī).學(xué)全.在.線(xiàn)zxtf.net.cn

　　3．白磷還原法的改良法（Henegouwen 1986)

　�。�1)取20%飽和度白磷乙醚溶液0.5ml,加雙蒸水60ml 。

　　（2)用1%的HAuCl₄水溶液0.75ml,加0.1mol/l K₂CO₃0.6ml, 振蕩變成棕紅色。

　�。�3)加熱煮沸，至溶液變成透明紅色。

　　使用上述方法增加還原次數(shù)使金顆粒直徑不斷增大，二者之間的關(guān)系見(jiàn)表5-1。

表5-1 膠體金顆粒大小與還原次數(shù)之間的關(guān)系

　　此方法主要優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)化了制備不同大小的顆粒膠體金的手續(xù)和其它試劑的配制,經(jīng)濟(jì)、操作簡(jiǎn)單。另外，在多次還原過(guò)程中氯化金不再形成新的金顆粒，只是在原先金粒子基礎(chǔ)上使它的直徑變大。第一次金顆粒起著“晶核”的作用。由于這一特點(diǎn)，制備的金顆粒相對(duì)均勻一致。

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