1 試劑
1.1 復(fù)紅亞硫酸試劑
1.1.1 取堿性復(fù)紅4.5g 于3000ml三角瓶中加蒸餾水1500ml,振搖或加溫使復(fù)紅全部溶解,待冷后,加10g 亞硫酸鈉,搖勻,靜置5~10分鐘,再加入40ml 3mol/L硫酸,搖勻,以橡皮塞塞緊瓶口,放置過夜,如有顏色,加骨炭5~10g迅速搖勻,以布氏漏斗快速抽濾。
1.1.2 試劑之SO2含量可控制在28~48mmol/L(SO2含量過多可通空氣驅(qū)除之,過少可通入SO2)。
SO2含量測定:吸取復(fù)紅亞硫酸試劑10ml于三角瓶內(nèi)。加蒸餾水20ml,0.5%淀粉指示劑5ml,用0.1mol/L碘液滴定至呈淺藍(lán)色。
計(jì)算:SO2mmol/L=50×碘液ml數(shù)×碘液mmol/L
1.2 混合酸
量取蒸餾水783ml于燒杯內(nèi),緩緩注入42ml鹽酸,175ml硫酸,混勻。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液
為0.005%(g/ml)甲醛溶液。
精確量取已標(biāo)定的甲醛溶液Vml,于500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,臨用時(shí)10倍稀釋。
500zxtf.net.cn/zhicheng/×0.05
V= ─────────────
標(biāo)定甲醛溶液含量%(g/ml)
2 操zxtf.net.cn/job/作
2.1 樣品
精確量取樣品1ml,用蒸餾水稀釋至甲醛含量在0.003%(g/ml)左右。取稀釋液2ml于50ml比色管中加蒸餾水到5ml,加10ml復(fù)紅試劑,10ml混合酸,搖勻,在25℃放置3小時(shí),用590nm波長比色。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
精確量取0.005%(g/ml)標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,分別置于50ml比色管中,加蒸餾水至總體積為5ml,其余操作同樣品?傻靡粯(biāo)準(zhǔn)曲線。
3 計(jì)算
從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液之ml數(shù)A。
樣品游離甲醛含量%(g/ml)=A×0.005×稀釋倍數(shù)
附注
1.標(biāo)準(zhǔn)液和樣品與復(fù)紅試劑的顯色時(shí)間,有時(shí)不一致,測定時(shí),顯色慢者應(yīng)酌情早加復(fù)紅試劑。
2.樣品中如含有酚紅,標(biāo)準(zhǔn)管中應(yīng)予以校正。
3.可做限度測定。