| 公開(公告)號 | CN101028487A |
| 公開(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(專利)號 | CN200710017586.2 |
| 申請日期 | 2007.04.04 |
| 專利名稱 | 一種治療眼底出血中藥制劑和血明目的質(zhì)量檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/9066(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/9066(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61P27/02(2006.01)I;A61P7/04(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 西安碑林藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 黃小華;付 彬;張 浩;王 敏 |
| 地址 | 710048陜西省西安市東關(guān)龍渠堡75號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 國省代碼 | 陜西;61 |
| 主權(quán)項 | 一種治療眼底出血中藥制劑和血明目的質(zhì)量檢測方法，將菊花、黃芩、半量的車前子、半量的蒲黃，混合粉碎成細(xì)粉，備用；剩余車前子、蒲黃與其余丹參、地黃、墨旱蓮、決明子、茺蔚子、女貞子、夏枯草、龍膽、郁金、木賊、赤芍、牡丹皮、山楂、當(dāng)歸、川芎加水浸泡30分鐘，煎煮二次，每次2小時，合并煎液，濾過；濾液減壓濃縮至60℃時相對密度為1.35～1.39的稠膏，加入上述細(xì)粉混合均勻，60℃烘干，粉碎成細(xì)粉，加入糊精，用85％乙醇制成顆粒，60℃烘干，整粒，加入硬脂酸鎂，混勻，即得成品，其特征在于：包括以下步驟： (1)取本品0.3g，研細(xì)，加乙醇20ml，浸漬1小時后，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取墨旱蓮對照藥材1g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； (2)取本品0.3g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩對照藥材1g，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；再取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5∶3∶1∶1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； (3)取本品0.3g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取決明子對照藥材1g，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；再取大黃素、大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以15∶5∶1的60～90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； (4)取本品0.6g，研細(xì)，加熱水30ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值為2-3，離心，取上清液用乙酸乙酯振搖提取二次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶醛對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以5∶6∶3∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲苯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點； (5)丹參素的含量測定 對照品溶液的制備：取丹參素對照品5mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用50％甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，搖勻，即得每1ml中含丹參素0.01mg的對照品溶液； 供試品溶液的制備：取本品0.6g，精密稱定，研細(xì)，取1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加50％甲醇適量，超聲處理30分鐘，放冷，加50％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 用高效液相色譜法測定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以10∶90的甲醇-0.5％醋酸為流動相；檢測波長為281nm；理論板數(shù)按丹參素峰計算應(yīng)不低于1500；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，計算樣品中丹參素的含量。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬中藥成方制劑領(lǐng)域，具體來說是涉及一種治療眼底出血中藥制劑和血明目的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明提供了對黃芩苷、大黃素、大黃酚、原兒茶醛的定性鑒別，制定出了最佳的供試品制備方法，找到了合適的展開劑，能對該制劑進(jìn)行有效的定性鑒別。此外本發(fā)明改進(jìn)了丹參中主要成分的含量測定方法，采用高效液相色譜法對丹參素進(jìn)行含量測定，制定出了最佳的供試品制備方法和流動相配制方法，克服了原測定丹參中主要成分丹參酮IIA方法步驟多、時間長、有機溶劑用量多的缺點，大大提高含量檢測的準(zhǔn)確度。本方法的建立，有利于市場上對治療眼底出血中藥制劑和血明目的真?zhèn)蝺?yōu)劣進(jìn)行鑒別。 |
| 國際公布 |
