| 公開(公告)號 | CN1660801A |
| 公開(公告)日 | 2005.08.31 |
| 申請(專利)號 | CN200410089193.9 |
| 申請日期 | 2004.12.07 |
| 專利名稱 | N-芐氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸的制備工藝 |
| 主分類號 | C07C323/59 |
| 分類號 | C07C323/59;C07C319/14 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 高玉冠;仲全福 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 高玉冠;仲全福 |
| 地址 | 200090上海市長陽路1389弄19號503室 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海東亞專利商標(biāo)代理有限公司 |
| 代理人 | 杜林雪 |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項 | 一種N-芐氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸的制備工藝，包括如下步驟：A、先用亞硝酸鈉與苯胺合成苯胺重氮鹽，然后在溫度為-5℃-5℃、氯化亞銅存在的條件下，將得到的苯胺重氮鹽滴加到L-半胱氨酸的溶液中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后經(jīng)脫銅、抽濾、用堿中和得到粗S-苯基-L-半胱氨酸；B、將制得的粗S-苯基-L-半胱氨酸在堿溶液中溶解，加活性炭和還原劑精制，再用酸中和至PH值為5-7，得精制的S-苯基-L-半胱氨酸；C、將精制的S-苯基-L-半胱氨酸溶解在稀堿溶液中，再向該溶液中滴加帶有溶劑的氯甲酸芐酯溶液，同時滴加稀堿溶液，使PH保持在10-12，反應(yīng)完成后分去溶劑、用甲苯洗滌得N-芐氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸溶液；D、向N-芐氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸溶液中加入甲苯、四氯化碳、二氯乙烷、水溶劑中的一種或一種以上混合物，經(jīng)酸化后析出N-芐氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸晶體。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種抗艾滋病及抗腫瘤藥品的基礎(chǔ)原料N-芐氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸的制備工藝，該工藝包括如下步驟：A.先用亞硝酸鈉與苯胺合成苯胺重氮鹽，苯胺重氮鹽再與L-半胱氨酸溶液進(jìn)行反應(yīng)到粗S-苯基-L-半胱氨酸(PC)；B.將制得的粗S-苯基-L-半胱氨酸通過堿溶酸析法進(jìn)行精制；C.將精制的S-苯基-L-半胱氨酸溶解與帶有溶劑的氯甲酸芐酯溶液反應(yīng)后，去溶劑、洗滌得N-芐氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸溶液；D.向N-芐氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸溶液中加溶劑，酸化、抽濾、烘干得最終產(chǎn)品。本發(fā)明的合成工藝具有工藝簡化、裝備簡單、操作方便、安全等優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明方法所制得的CBZ-PC產(chǎn)品質(zhì)量好，含量≥99％，總產(chǎn)率可達(dá)48％。 |
| 國際公布 |
