1,4-孕甾二烯-17α,21-二羥-3,20-二酮-17α,21-二醋酸酯
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公開(公告)號(hào)
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CN1724554A
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公開(公告)日
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2006.01.25
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200510027757.0
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申請(qǐng)日期
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2005.07.15
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專利名稱
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1,4-孕甾二烯-17α,21-二羥-3,20-二酮-17α,21-二醋酸酯
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主分類號(hào)
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C07J9/00(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07J9/00(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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四川大學(xué);浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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劉 濼;鄭 虎;翁玲玲;葉偉東;袁建勇
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地址
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610041四川省成都市四川大學(xué)藥學(xué)院
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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上海新天專利代理有限公司
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代理人
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王 巍
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國(guó)省代碼
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四川;51
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主權(quán)項(xiàng)
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一種制備1，4-孕甾二烯-17α，21-二羥-3，20-二酮-17α，21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于：該方法包括下列步驟：反應(yīng)式：(1)合成17α-乙炔基-17β-羥基-1，4-雄甾二烯-3-酮，化合物2-20-10℃時(shí)，在THF中，以1，4-雄甾二烯-3，17-二酮1為原料，通過(guò)與乙炔基金屬化合物HCCM反應(yīng)1-5小時(shí)，轉(zhuǎn)化為7α-乙炔基-17β-羥基-1，4-雄甾二烯-3-酮2；(2)合成17α-乙炔基-17β-硝酸酯-1，4-雄甾二烯-3-酮，化合物3-40-10℃時(shí)，在Ac2O中，化合物2和發(fā)煙HNO3反應(yīng)1-3小時(shí)得化合物3；(3)合成17α-溴代乙炔基-17β-硝酸酯-1，4-雄甾二烯-3-酮415-40℃時(shí)，在有機(jī)溶劑中，化合物3和NBS反應(yīng)0.5-2小時(shí)得化合物，化合物4；(4)合成21-溴代-1，4-孕甾二烯-17α-羥基-3，20-二酮-17α-醋酸酯，化合物520-50℃時(shí)，在有機(jī)溶劑及催化劑條件下，化合物4和Ac2O反應(yīng)3-7小時(shí)，再水解10-20小時(shí)得化合物5；(5)合成1，4-孕甾二烯-17α，21-二羥-3，20-二酮-17α，21-二醋酸酯，化合物650-90℃時(shí)，在有機(jī)溶劑中，化合物5和醋酸鉀按摩爾比為1∶2～6，反應(yīng)4-9小時(shí)制得，化合物6。
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摘要
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本發(fā)明提供了一種1，4-孕甾二烯-17α，21-二羥-3，20-二酮-17α，21-二醋酸酯的合成方法。本發(fā)明的方法反應(yīng)路線短，原料易得，操作方法，收率高，宜于規(guī)模型工業(yè)生產(chǎn)。
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國(guó)際公布
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