| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN1293039C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.01.03 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200410024865.8 |
| 申請(qǐng)日期 | 2004.06.02 |
| 專利名稱 | [(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-酒石酸衍生物的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07C221/00(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07C221/00(2006.01)I;C07C225/16(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院;浙江康裕制藥有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 黃成軍;周后元 |
| 地址 | 200040上海市北京西路1320號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 中原信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 羅大忱 |
| 國(guó)省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | [(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將甲胺基苯丙酮與(2R，3R)-酒石酸衍生物在成鹽溶劑中反應(yīng)成鹽，然后在混合溶劑中使[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物析出，然后采用常規(guī)的方法收集[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物； 所說(shuō)的甲胺基苯丙酮包括(±)-α-甲胺基苯丙酮、(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮或夾雜部分(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮中的一種； 所述及的成鹽溶劑選自醇或含水的醇、酯或醚中的一種或其混合物； 所述及的混合溶劑選自醇與酯的混合物、含水的醇與酯的混合物、醇與醚的混合物或含水的醇與醚的混合物；當(dāng)采用酯或醚與醇或含水的醇的混合物為溶劑時(shí)，其體積比為：酯或醚∶醇或含水的醇＝0.5-8.0∶1.0； 其中：所說(shuō)的醇為C1-5OH；所說(shuō)的酯為C1-4COOC1-5；所說(shuō)的醚為C1-5OC1-5、四氫呋喃或二氧六環(huán)中的一種； 混合溶劑的體積與甲胺基苯丙酮重量的比例為： 1.0-25.0ml/1.0g。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物的制備方法。將(±)-α-甲胺基苯丙酮、(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮或夾雜部分(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮與(2R，3R)-酒石酸衍生物在溶劑中反應(yīng)成鹽，然后采用常規(guī)方法，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明只需控制混合溶劑的比例和總量，即可獲得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明拆分光學(xué)收率和光學(xué)純度較高，可直接用于(1R，2S)-(-)-麻黃堿的合成。本發(fā)明還公布了一種直接加熱使(R)-(-)-α-甲胺基苯丙酮消旋的方法，不需另外加入酸或堿，即可使(R)-(-)-α-甲胺基苯丙酮消旋。 |
| 國(guó)際公布 |
