方法名稱： |
白術炮制品--蒼術酮、白術內(nèi)酯Ⅰ、白術內(nèi)酯Ⅲ—HPLC法 |
應用范圍： |
白術藥材質(zhì)量控制的定量方法 |
方法原理： |
白術藥材粉末經(jīng)甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在不同的色譜條件下，于220 nm處測定峰面積，外標法計算蒼術酮、白術內(nèi)酯Ⅰ、白術內(nèi)酯Ⅲ三種成分含量。 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器設備 Shim-210A高效液相色譜儀；Shim SPD-10AVP紫外檢測器；Shim LC-10ATVP泵(日本島津公司)色譜條件 日本島津Shimpack，CLC-ODS柱( 6. 0mm ×150 mm, 5μm) 。 色譜條件：流動相系統(tǒng)( Ⅰ)：甲醇-0. 025 mol·L - 1磷酸三乙胺水溶液(60∶40)；檢測波長220 nm；流速1. 0 mL·min- 1。在此色譜條件下測定白術內(nèi)酯Ⅰ及白術內(nèi)酯Ⅲ含量。流動相系統(tǒng)( Ⅱ)：甲醇-0. 025 mol·L - 1磷酸三乙胺水溶液(95∶5) ;其他條件同上。在此色譜條件下測定蒼術酮含量。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 分別精密稱取白術內(nèi)酯Ⅲ、白術內(nèi)酯Ⅰ和蒼術酮對照品適量，各置量瓶中，加甲醇溶解，制成濃度分別為白術內(nèi)酯Ⅲ0. 01056 mg·mL - 1、白術內(nèi)酯Ⅰ0. 00558 mg·mL - 1、蒼術酮0. 0986 mg·mL – 1的對照品溶液。 供試品溶液的制備 取白術粉末(60目) 0.5g，精密稱定，精密加入甲醇25 mL，超聲提取30 min，補足減失的重量，搖勻，靜置，上清液過微孔濾膜。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對照品和供試品溶液10μL，按上述色譜條件測定，分計算樣品中蒼術酮、白術內(nèi)酯Ⅰ、白術內(nèi)酯Ⅲ的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
于永明,宋長義,賈天柱.白術炮制品的質(zhì)量標準研究.中成藥.2005,27(6):669－672 |
