方法名稱(chēng)： |
川黃柏—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV4 |
應(yīng)用范圍： |
用于川黃柏中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇及鹽酸超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 HP-1100高效液相色譜儀；HP-1100 可變波長(zhǎng)檢測(cè)器。 色譜條件 色譜柱：Shimpack CLC-ODS (150mm×6mm，id)；流動(dòng)相：乙腈-水(3∶7) （pH 5，內(nèi)含0.025 mol·L -1磷酸二氫鉀和0.025 mgL-1的十二烷基硫酸鈉)；流速：0.8 ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm；柱溫：35℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成80μg·ml-1的對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取黃柏藥材粉末約40mg，精密稱(chēng)定，加甲醇35 ml及鹽酸6滴，浸泡90min，超聲提取30min，濾至50 ml量瓶中，少量甲醇洗滌藥渣及濾器，加甲醇定容至刻度，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
方清茂，曹浩，舒光明. 川黃柏中鹽酸小檗堿的含量及其道地性研究.華西藥學(xué)雜志. 2004，19 (4)：275～276 |
