方法名稱: |
白芍--芍藥苷含量測定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
測定白芍中芍藥苷含量 |
方法原理: |
樣品加60%甲醇超聲提取,過中性氧化鋁柱,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量。
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儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器設(shè)備 Thermo SPECTRASYSTEM P2000高效液相色譜泵,Thermo SPECTRASYSTEM UVIO00檢測器,浙江大學(xué)N2000色譜工作站; 色譜條件 色譜柱:Thermo ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:1mL/min;檢測波長:230nm;柱溫:室溫;進(jìn)洋量:5μL。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品11.02 mg,置50mL量瓶中,加60%的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備液。精密量取對照品貯備液5.0mL置10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得。 供試品溶液的制備 取樣品適量,研細(xì),稱取1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%的甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用60%的甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液5mL,加入中性氧化鋁柱(200目,2g,內(nèi)徑l0~15mm)上,用60mL甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至5mL的量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。 |
操作步驟: |
分別精密取對照品溶液和供試品溶液5μL注入液相色譜儀,測定峰面積,外標(biāo)法計算濃度。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn) |
備注: |
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參考文獻(xiàn): |
王啟硯.HPLC測定四制香附丸中芍藥苷的含量.中成藥.2006,28(9):1402-1403 |