方法名稱： |
白芍--芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法8 |
應(yīng)用范圍： |
白芍與川烏配伍時(shí)芍藥苷含量測(cè)定 |
方法原理： |
白芍藥材及白芍與川烏不同配伍樣品經(jīng)水提取，加入硅藻土拌勻烘干，乙醇超聲提取，經(jīng)高效液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Beckman高效液相色譜儀(美國貝克曼公司,110B型泵,420型控制器,163可變波長紫外檢測(cè)器)；HP3396 Series Ⅱ型積分儀(美國惠普公司)； 色譜條件 色譜柱：Kromasil C18 (200mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相：甲醇-水(28∶72)；流速：0.8mL/min；檢測(cè)波長：230nm；定量環(huán)進(jìn)樣20μL。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對(duì)照品10.1mg ,置10mL量瓶中，加乙醇制成每1mL含1.01mg的溶液，精密吸取90μL置1mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 白芍單煎供試品溶液的制備 稱取白芍25g，置圓底燒瓶中，加水浸泡30min，加熱回流兩次(1,0. 5h)，第一次加水6倍量,第二次加水4倍量，濾過，合并兩次提取液，定容至250mL，精密吸取5mL，加入硅藻土0.5g，拌勻，置真空干燥箱內(nèi)60℃烘干，置錐形瓶中，精密加入50%乙醇50mL，稱定重量，超聲處理30min，稱定重量，加50%乙醇補(bǔ)足減失重量，濾過，取續(xù)濾液5mL，置10mL量瓶中，加50%乙醇至刻度，即得。川烏、白芍合煎供試品溶液的制備 稱取川烏25g，白芍25g；川烏25g，白芍50，按上述方法提取、精制,得川烏、白芍1∶1，1∶2合煎供試品溶液。 |
操作步驟： |
取對(duì)照品溶液、白芍單煎供試品液和川烏、白芍合煎供試品液，吸取20μL，注入液相色譜儀中，按上述色譜條件測(cè)定峰面積積分值，計(jì)算芍藥苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
何偉,王寧,秦林等.川烏與白芍配伍前后烏頭堿和芍藥苷煎出量的測(cè)定.中國藥學(xué)雜志.2002,37(9):680- 683 |
