方法名稱: |
兩種冠心蘇合丸—桂皮酸和馬兜鈴酸A的含量測(cè)定—RP—HPLC |
應(yīng)用范圍: |
本方法適用于兩種冠心蘇合丸中桂皮酸和馬兜鈴酸A含量的測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加氨水超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在315 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 Varian 5000高效液相色譜儀,HW干譜色譜工作站(南京干譜軟件有限公司) 色譜條件 色譜柱:Hypersil Cl8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇—1 %醋酸水溶液(pH3.5)(61:39);檢測(cè)波長(zhǎng):315 nm;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:20 μL;柱溫:室溫 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液制備 取桂皮酸及馬兜鈴酸A對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成含桂皮酸和馬兜鈴酸A濃度分別為209.0 μg/mL和106.5 μg/mL的對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 取冠心蘇合丸5丸(每丸重約0.85 g),精密稱定,切碎,混勻,置具塞錐形瓶中,加入5 %氨水200 mL,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,用5 %氨水補(bǔ)足減失重量,濾過,精密量取續(xù)濾液20 mL,加6 mol/L鹽酸溶液約2 mL,至沉淀不再產(chǎn)生,加乙醚萃取4次,每次20 mL,收集醚層并合并,過濾,在30 ℃下氮?dú)饬鞔蹈,殘(jiān)蛹状?.5 mL溶解,離心,上清液作為冠心蘇合丸供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取桂皮酸和馬兜鈴酸A對(duì)照液以及冠心蘇合丸供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算桂皮酸和馬兜鈴酸A含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
蔣曄,胡麗英,郝福. RP—HPLC測(cè)定兩種冠心蘇合丸中桂皮酸和馬兜鈴酸A的含量. 中成藥. 2007,29(4):599~601 |