青木香—馬兜鈴酸A的含量測定方法—HPLC

儀器   島津LC一10A型高效液相色譜儀，SPD一10型榆測器，CLASS—VP色譜工作站（日本島津)

色譜條件  　色譜柱：島津ODS柱（150 mm×6 mm，5 μm)；流動相：甲醇-水-磷酸（60 ∶40∶0.1) ；檢測波長：319 nm；流速：1.0 mL/min；柱溫：25 ℃

對照品溶液制備  　精密稱定馬兜鈴酸A對照品3.3 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻即得（每1 mL含馬兜鈴酸A 0.0660 mg)對照品溶液。

供試品溶液制備　　取樣品粉末6 g，精密稱定，加水適量，小火煎煮1 h，定量轉(zhuǎn)移至100 mL量瓶中，加水至刻度，搖勻靜置，精密吸取上清液50 mL，置100 mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，靜置沉淀，精密吸取上清液50 mL置蒸發(fā)皿中，水浴揮去乙醇，至無醇味，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用少量水洗滌容器，并人分液漏斗中，加稀鹽酸酸化調(diào)節(jié)pH值至4以下，加氯仿萃取3次（20、l5、l5 mL)，分取氯仿萃取液，合并，揮干，殘渣加甲醇使溶解，定鼉轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，分別用0.45 μm的微孔濾膜濾過，即得供試品溶液。