方法名稱: |
連翹-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于連翹中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品粉末加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 SHIMADZU SPD-10A 高效液相色譜儀,包括UV-Vis 檢測(cè)器,LC-10A輸液泵,CTO-10A柱溫箱,SHIMADZU C-R7Aeplus 積分儀 色譜條件 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱;流動(dòng)相:乙腈-水(25∶75);檢測(cè)波長(zhǎng):277 nm |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品1.025 mg甲醇定容于5 mL容量瓶中,制成對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品粉末約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中。精密加甲醇15 mL,密塞,稱定重量,浸漬過夜,超聲處理25 min,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 mL蒸至近干,加中性氧化鋁0.5 g,拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~200目,1 g內(nèi)徑,1~1.5 cm上)用70 %乙醇80 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘?jiān)?0 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及連翹供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
陳隨清,馮衛(wèi)生,董誠(chéng)明等. 河南不同產(chǎn)地連翹的質(zhì)量評(píng)價(jià). 藥品評(píng)價(jià). 2005,2(3):198~200 |