方法名稱： |
青翹與青翹種子及老翹-連翹苷含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于青翹與青翹種子及老翹中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品粉末加甲醇進(jìn)行超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，用外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 高效液相色譜儀（日本島津公司) 色譜條件 色譜柱：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-（30∶70)；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升含0. 2 mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取藥材粉末約1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇15 mL，密塞，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理25 min，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁0. 5 g拌勻，加于中性氧化鋁柱（100～200目，1 g，內(nèi)徑1. 25 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及青翹與青翹種子及老翹供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李書淵，施玉旋，羅婷. 青翹與青翹種子及老翹中連翹苷的含量測(cè)定. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥.2006，17（9)：1720 |
