方法名稱： |
清上顆粒劑—氯化兩面針堿的含量— HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于測(cè)定清上顆粒劑中氯化兩面針堿的含量 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在328 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津LC-10ATvp高效液相色譜系統(tǒng)（系統(tǒng)控制器SCL-10Avp，紫外檢測(cè)器SPD-10Avp，高壓泵LC-10Avp； 色譜柱柱溫箱CTO-10Avp) 色譜條件 色譜柱：Vp-ODS C18柱（4.6mm ×150 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水-三乙胺（20∶80∶0.3)；檢測(cè)波長：328 nm；流速：1.2 mL/min；柱溫：45 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取在60 ℃減壓干燥4 h的氯化兩面針堿對(duì)照品5 mg，加甲醇定容至25 mL，搖勻。再精密吸取2.0 mL，用甲醇定容至10 mL，搖勻，作為對(duì)照品溶液（40 μg/ mL)。 供試品溶液制備 精密稱取清上顆粒劑12 g，加甲醇40 mL，超聲30 min后抽濾，用少量甲醇洗滌沉淀，過濾，蒸干甲醇，殘?jiān)?0 mL水溶解，用稀鹽酸調(diào)pH1～2用三氯甲烷提取5次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?5 mL，作為供試樣品液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取氯化兩面針堿對(duì)照液以及清上顆粒劑供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算氯化兩面針堿含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
曾穎，劉秋瓊. 清上顆粒劑的質(zhì)量控制方法研究. 中藥材.2006，29（16)：1375～1377 |
