方法名稱： |
陸英-烏索酸和齊墩果酸含量-RP-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于陸英中烏索酸和齊墩果酸含量測定 |
方法原理： |
本品加95 %乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在220 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Waters高效液相色譜儀： 600泵，2478紫外可見光檢測器，7725I進(jìn)樣閥，柱溫箱，Millennium32 色譜管理系統(tǒng) 色譜條件 色譜柱：Symmetry C18柱（3. 9 mm ×150 mm，5 μm，美國Waters公司)；流動相：甲醇-水（88∶12)；流速：0. 6 mL/min；檢測波長：220 nm；柱溫：25 ℃ |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精確稱取烏索酸對照品19. 6 mg，齊墩果酸對照品19. 8 mg，分別置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成含烏索酸1. 96 mg/mL和齊墩果酸1. 98 mg/mL的對照品溶液，備用 供試品溶液的制備 采用酸解乙醇回流法提取。分別稱取干燥至恒重的陸英藥材2. 0 g，置于圓底燒瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為95 %乙醇60 mL及體積分?jǐn)?shù)為20 %鹽酸2 mL，水浴加熱回流提取2 h。過濾，濾液用飽和氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為5，定量轉(zhuǎn)移至100 mL量瓶中，乙醇定容，搖勻。取2 mL于離心機(jī)（3000 r/min)中離心5 min，上清液用0. 45 μm微孔濾膜過濾，得樣品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取烏索酸和齊墩果酸對照液以及陸英供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算烏索酸和齊墩果酸含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
鄒盛勤，劉傳安. 反相高效液相色譜法測定陸英中烏索酸和齊墩果酸含量. 中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志200. 2005，22（4)：330～333 |
