方法名稱(chēng)： |
附子—烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測(cè)定—HPLC-UV-4 |
應(yīng)用范圍： |
用于附子中烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品先用水提取，濃縮后，加濃氨水，再用乙醚提取，加入內(nèi)標(biāo)液，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 LC-10ATvp 高效液相色譜儀，包括SPD-10Avp 紫外檢測(cè)器、SIL-10Avp自動(dòng)進(jìn)樣器、CTO-10Asvp 柱溫箱、CLASS-vp 色譜工作站. |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 分準(zhǔn)確稱(chēng)取烏頭堿2.0mg 、新烏頭堿4.1mg 、次烏頭堿4.8mg，置于10ml 容量瓶中，加10 %甲醇溶液(鹽酸調(diào)節(jié)p H值至2) 溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 準(zhǔn)確稱(chēng)取阿普唑侖10.2mg , 置于50ml容量瓶中， 加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取混合對(duì)照品溶液和供試品溶液10μL,注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)定峰面積，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算各組分的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
劉玉蘭，劉世坤，裴奇等. 高效液相色譜法測(cè)定附子中3 組分的含量. 中國(guó)藥房.2006，16（17)：1255～1256 |
