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附子—烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測定方法—HPLC-UV-1

方法名稱：	附子—烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測定—HPLC-UV-1
應(yīng)用范圍：	用于附子中烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的含量測定
方法原理：	本品粉末用10%氨水浸潤，用乙醚超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測定，按外標(biāo)法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件：	儀器設(shè)備 Agilent1100 高效液相色譜儀(在線脫氣機(jī)、四元泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、VWD 檢測器) 色譜條件 Zorbax Eclipse XDB C18色譜柱(4.6mm×250mm，5μm)；流動相：A （40mmol乙酸銨緩沖液)-B（乙腈)，梯度洗脫:0～15min，33 %B，15～45 min，33%～50%B；流速：1.0mL·min^-1，檢測波長：230nm。
試樣制備：	對照品溶液的制備　精密稱取新烏頭堿、烏頭堿和次烏頭堿對照品適量，加0.01%鹽酸-甲醇制成每1mL含新烏頭堿223μg、烏頭堿79μg和次烏頭堿209μg的混合溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備　取生附片粉末(過40目篩) 1g，精密稱定，置錐形瓶中，加10%氨水1mL浸潤，再精密加入乙醚25mL，超聲提取30min，吸取上清液，殘渣用乙醚洗滌3次，每次5mL，合并提取與洗滌的乙醚液，50℃水浴揮干乙醚，用0.01%鹽酸-甲醇10mL溶解，過0.45μm濾膜，取續(xù)濾液作為生品供試液。取附子各種炮制品粉末(過40目篩) 2g，精密稱定，置錐形瓶中，加10%氨水2mL浸潤，再精密加入乙醚50mL，超聲提取30min，吸取上清液，殘渣用乙醚洗滌3次，每次10mL，合并提取與洗滌的乙醚液，50℃水浴揮干乙醚，用0.01 %鹽酸-甲醇2mL溶解，過0.45μm 濾膜，取續(xù)濾液作為炮制品供試液。
操作步驟：	分別精密量取對照品溶液和各供試品溶液20μL，注入液相色譜儀，在上述色譜條件下，測定峰面積，按外標(biāo)法計算含量。
附件：	點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:zxtf.net.cn)
備注：
參考文獻(xiàn)：	劉芳，于向紅，李飛等. HPLC測定附子及其炮制品中3種雙酯型生物堿的含量．中國中藥雜志．2006，14（31)：1160～1162